研制者在研制甲基四氢呋喃过程中必须要进行稳定性考察,量值不稳定的物质不能用来制备甲基四氢呋喃。中国规定一级甲基四氢呋喃的稳定性一般应大于1年。影响甲基四氢呋喃稳定性的因素可以有:光、温度、湿度等物理因素,还可能有溶解、分解、化合等化学因素及细菌作用等到生物因素。稳定性应该表现在:固体物质不风化、不分解、不氧化;液体物质不产生沉淀、发霉;气体和液体物质对容器内壁不腐蚀、不吸附等等。认定量值准确可靠是甲基四氢呋喃的重要特征之一。甲基四氢呋喃在一定程度上能够取代四氢呋喃。山东3-甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛为原料。以糠醛为起始原料合成甲基四氢呋喃的方法主要是指糠醛经催化加氢还原得到2-甲基呋喃(以下简称MeF),然后再将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的方法。其中将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的催化剂主要有以下几种:(1)工业生产中通常用镍作催化剂。MeF加氢温度为100~130℃时,该步得到甲基四氢呋喃的收率约为90%。(2)1959年,等用RaneyPd(用NaOH处理5%的Pd-Al合金,去掉其中40%~50%的Al)还原2-甲基呋喃,温度控制在150℃,可得100%的甲基四氢呋喃(DokladyAkadNaukSSSR,1959,125:3345~3347)。若在275℃反应,则得到80%的甲基四氢呋喃。同时他们还用5%Pt-C以及Ni-ZnO作催化剂,对该反应的反应机理进行了研究(DokladyAkadNaukSSSR,1958,122:625~628.)。西安2 甲基四氢呋喃甲基四氢呋喃容易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。
甲基四氢呋喃其制备方法是以糠醛为原料,以磷酸硅藻土为催化剂,在加压下直接水合成甲基四氢呋喃。其工艺是将糠醛和水分别加压到2.03MPa,并预热至200℃,混合后进入反应器,进行水合反应,反应器内装有磷酸硅藻土催化剂,反应温度为95℃,压力为2.03MPa,水与糠醛的摩尔比为0.7∶1,糠醛转化率为5.2%,选择性为99%,反应气体经中和和换热后送到高压冷却器和高压分离器,气相中的甲基四氢呋喃在回收塔中用无盐水喷淋回收,未反应的气体经循环压缩机循环使用。
甲基四氢呋喃的使用应急处置:1.皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。2.眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。3.吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止。4.立即进行人工呼吸。就医。5.食入:饮足量温水,催吐,就医。6.灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。
甲基四氢呋喃的使用应急处置:1.小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。2.大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专门用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。甲基四氢呋喃的使用注意事项:呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。必要时,建议佩戴自给式呼吸器。眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴安全防护眼镜。身体防护:穿防静电工作服。v手防护:戴防苯耐油手套。其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。甲基四氢呋喃在制药工业中可以合成抗痔药磷酸伯氨奎、磷酸氯喹等。山西3 氨基甲基 四氢呋喃
可以用在汽车燃料添加剂方面。山东3-甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。山东3-甲基四氢呋喃
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